Gravimetrische analysemethode: concept, types en functies

Wat zijn de onderscheidende kenmerken van de werkwijze wordt gekenmerkt door een gravimetrische analyse? Laten we de aard en de soorten te overwegen.

specificiteit

Gravimetrische methode is gebaseerd op de analyse van de wet van behoud van massa stoffen en constante samenstelling. In dit verband is gebaseerd op nauwkeurige massameting van de gewenste component, die wordt verkregen als een verbinding met een bekende chemische samenstelling. Gravimetrische analyse methode is verdeeld in drie hoofdgroepen: destillatie, extractie, precipitatie.

De methode van isolement

Het is gebaseerd op het onttrekken van de analyt gezocht chemische component in de vrije toestand en de daaropvolgende nauwkeurige weging. Bijvoorbeeld een gravimetrische werkwijze voor de kwantitatieve analyse mogelijk maakt om het gewicht asgehalte in de vaste brandstof te bepalen. Voor de berekening gewogen kroes, verbrande deel van de brandstof daarin, werd de resulterende as gewogen. Het gewicht van het residu met de formule massafractie van stof kwantitatieve index wordt berekend in het mengsel.

distillatie

Deze analysemethode - de gravimetrische gehalte, berekend omvat volledige verwijdering van de component als een gasvormige verbinding en de daaropvolgende wegen van het vaste residu. Deze techniek kan het vochtgehalte van verschillende materialen vaststelling, kwantitatieve gehalte kristalwater kristalwater. Om deze berekening uit te voeren, aanvankelijk massa van de onderzochte monstermateriaal gekozen bepalen. Vervolgens daaruit gedefinieerde component volledig verwijderd. Het verschil tussen het gewicht vóór het drogen of calcineren en na de massa een detecteerbare chemische groep. Volgens de formule van massafractie wordt uitgevoerd kwantitatieve berekeningen.

depositietechniek

Wat is deze analysemethode? Gravimetrische afzettingswerkwijze is gebaseerd op de kwantitatieve precipitatie van het gewenste ion als matig oplosbare stof met een specifieke chemische samenstelling. Het resulterende precipitaat werd gefiltreerd, gewassen, gedroogd en daarna gecalcineerd. Na volledige verwijdering van water woog. Het kennen van de massa van het neerslag, kan het gewichtsaandeel in het monster van moleculen of ionen van de gewenste component te berekenen.

Eisen neerslag in de gravimetrie

En toch - wat een gravimetrische analyse methode? Basisbewerkingen van de methode voor de afzetting van precipitatieproces. De nauwkeurigheid verkregen bij het analyseresultaat is direct afhankelijk van de chemische samenstelling van de stof, het neerslag structuur zuiverheid. Bovendien berekeningen verbonden cake gedrag tijdens drogen en calcineren. Vaak een verandering in de chemische samenstelling van het verkregen slib tijdens het calcineren. Gedeponeerde een vorm genaamd de chemische samenstelling van het verkregen neerslag.

Basismethoden betrekken gravimetrie om een nauwkeurig resultaat te verkrijgen. Dat is de reden waarom met de zwaarte en de vorm van het afgezette sediment moet voldoen aan bepaalde eisen voldoen.

1. Het moet een minimum oplosbaarheid hebben, en idealiter - onoplosbaar chemische verbinding.
2. Moet grote kristallen vormen. In dit geval is er geen problemen in de filtratie proces, omdat ze niet verstoppen de poriën. In grote kristallen van kleine oppervlakte, worden zij geadsorbeerd op het minimum toerental van de bestaande oplossing is gemakkelijk te wassen. Amorfe precipitatie van ijzerhydroxide (3) de verontreiniging geadsorbeerd probleemloos, zijn ze moeilijk te wassen uit laatstgenoemde, filteren deze verbinding traag.
3. Volledig en in een korte tijdsperiode te passen in de vorm van zwaartekracht.

De eisen aan de vorm van zwaartekracht

Laten we eens analyseren de gravimetrische analysemethode. De essentie van de methode - dat het belangrijk is nauwkeurigheid. Gravimetrische formulier wordt bepaald door de chemische formule gebruikt om het gehalte van specifieke componenten van het monster. De gecalcineerde precipitaat tijdens afkoelen en weegprocedures niet absorberen waterdamp uit lucht, ofwel herstellen geoxideerd. Als slib vergelijkbare fysische kenmerken, werd oorspronkelijk omgezet in een stabiele vorm, met speciale chemicaliën. Bijvoorbeeld, de massafractie calciumcarbonaat berekenen materialen, vorm gravimetrische calciumoxide kan absorberen koolstofdioxide en water, wordt omgezet in calciumsulfaat. Dit gecalcineerde precipitaat wordt behandeld met zwavelzuur, waarbij de temperatuur regeling (500 ° C).

Borden voor onderzoek

Wat je nodig hebt een dergelijke wijze van analyse uit te voeren? Gravimetrische uitvoeringsvorm omvat het gebruik van speciale chemische vaten van grote afmetingen. Hier gebruikte dunwandige kopjes van verschillende grootte, trechter glasstaafjes, zandloper, smeltkroezen porselein, glas dozen. Gravimetrie en titrimetrie werkwijzen omvatten het gebruik van uitsluitend schone vaten om eventuele fouten in de berekeningen voorkomen. Droge plekken of druppels de aanwezigheid op het glasoppervlak van de vetcomponenten. Precipitatie zal hechten aan deze laag, waardoor gecompliceerde volledige overdracht ze naar het filter. Werkwijze gravimetrische methode omvat zorgvuldige vaatwasmiddelen. Het porselein kroezen gebruikt heet verdund zoutzuur, daarna een mengsel van chroomzuur processen vloeistoffen. Het is raadzaam om te beginnen met het werk ontstoken een schone container.

Apparatuur voor onderzoek

Wat onderscheidt de gravimetrische analysemethode? De essentie van de werkwijze - in kwantitatieve bepaling van bestanddelen in het materiaal. De apparatuur die voor een dergelijk onderzoek nodig zal zijn, vergelijkbaar met wat wordt gebruikt in de kwalitatieve analyse. Om praktische benodigde onderdelen waterbaden, porselein driehoeken, ovens, smeltkroes tang, moffelovens, gasbranders. Voor calcinering gasbranders porselein kroezen driehoeken worden gebruikt, gemaakt van porselein buizen geplant op een metaalsubstraat. Kies een driehoek van deze grootte met de smeltkroes steekt op een derde hoogte. Kroezen in de oven via lange forceps met een vlak, omhoog gebogen uiteinden. Zij mogen niet worden ondergedompeld in het slib. Voorafgaand aan het aanbrengen van de einden van forceps gezuiverd, gecalcineerd in een gas- brander of de oven. Droogmiddelen gebruikt voor het koelen van het gecalcineerde of verwarmde stoffen tot kamertemperatuur. Het is een dikwandige glazen vat dat bodembedekker gesloten. Het onderste deel van de exsiccator is gevuld met een hygroscopische stof:

• stukken van calciumoxide;
• fosforoxide (5);
• geconcentreerd zwavelzuur.

Zwavelzuur absorbeert vocht. Werken met een exsiccator, is het belangrijk dat de onderdelen op de grond was een vetlaag.

Regels voor de bemonstering experiment

Beschouwd classificatie gravimetrische analysemethodes gaat werken met stoffen. Centrale beschouwen dergelijk monster, die een geringe hoeveelheid analyt materiaal met chemische en fysische eigenschappen specifiek voor de hoofdcharge bevat. De juistheid van de monsterneming kan de nauwkeurigheid van de plaatsing van chemische en fysische eigenschappen en chemische samenstelling van het materiaal dat geanalyseerd. Selecteert een gemiddelde monster met grote zorg, anders een grote kans op fouten, onjuiste testresultaten. Men moet niet vergeten dat grote delen van de chemische samenstelling wezenlijk kunnen verschillen van stof. Daarom zijn er drie opties:

• primair monster - nodig is voor de eerste fase van het experiment;
• paspoort of laboratoriummonsters - verkregen door vermindering van het begingewicht van het monster die moeten chemische en fysisch-mechanische analyse;
• analytische - is afkomstig uit het laboratorium monster voor chemische analyse.

Er is een doorsnede als analytische chemie. Gravimetrische analyse methode is een manier om de kwantitatieve vaststelling stofsamenstelling. Om wisselende vochtigheidsgraad en de chemische samenstelling van materiaal te voorkomen, wordt materiaal voor gravimetrische analyse opgeslagen in een weegflesje, goed afgesloten deksel. Een deel van de voor de directe analyse en een deel monster blijft in de reserve.

Bereiding van het monster voor onderzoek

Lifting beschouwd lage massa analysemonster analytisch monster dat wordt gewogen voor chemische analyse. Een belangrijke rol in het kwantificeren van de waarde van het monster speelt. Hoe groter de hoeveelheid monster wordt genomen voor gravimetrische analyse verkregen hoe nauwkeuriger resultaat. Maar dit compliceert het filtratieproces verkregen neerslag, calcineren, wassen. Om deze redenen, verlengde significant de tijd van de analyse. In de kleine monstergewichten nauwkeurigheid van de bepaling aanzienlijk verminderd. Om gewicht batches uitvoeren van vaste stoffen, gebruik maken van kleine horlogeglazen. Vluchtige hygroscopische substantie te wegen in een afgesloten weegflesje.

depositievoorwaarden

Voor de verlichting van het materiaal zou zijn geweest mooie presentatie kwam. Gravimetrische analyse methode in dit stadium omvat de kwantitatieve overdracht van de gewenste component in een bepaalde stof. Het kennen van de massa van het neerslag, kan men berekenen van het percentage van de te bepalen component. De volledigheid van de neerslag is direct afhankelijk van de nauwkeurigheid van de analyse. Een van de redenen waardoor niet alle berekende component neerslaat, kan melding onvolledig neerslag. Het is praktisch onmogelijk om absolute precipitatie, kan alleen worden beperkt tot het minimum mogelijke verliezen. Voor de analyse van geselecteerde precipitator - bijna onoplosbaar neerslag. Hij is genomen in overmaat, met het oog op deze chemische reacties te vermijden. Er zijn bepaalde voorwaarden waaraan moet worden voldaan om de kristallijne precipitaat:

• neerslaan uit verdunde oplossingen van zwakke oplossingen uitgevoerd stofvanger;
• Verwarmde oplossingen afgezet hot stoffilters.

Voor het experiment geselecteerde hoogwaardige reagens ion bepaald. Het is moeilijk om te kiezen voor een bepaalde neerslagmiddel wordt bepaald voor elke ion. In dit opzicht wordt maskering uitgevoerd die deeltjes die vol afzetting kunnen belemmeren of te verwijderen uit de monsteroplossing kwantitatieve analyse.

Bijna onmogelijk om specifieke stoffilters voor alle gedefinieerde ionen vinden. Dan is het noodzakelijk maskeren of ionen belemmeren afzetting toe te passen of om ze uit de oplossing voorafgaand aan precipitatie te scheiden. Kennis van de eigenschappen van kristalprecipitatie, is het mogelijk om de omstandigheden die de vorming van grote kristallen begunstigen gebruiken.

1. Wordt neergeslagen uit het verdunde hete oplossingen neerslagmiddel, genomen in een kleine concentratie. Bij verhitting, is de oplosbaarheid van kleine kristallen verhoogd, zodat de concentratie van het neerslagmiddel en ionen in oplossing. Vanwege dit verschijnsel, grote kristallen gevormd die niet oplost bij verwarming.
2. Gegoten precipitator om stoffen te identificeren met een laag tarief. Gebruikt voor het mengen van de glazen staaf, die de bodemwand en het mondstuk moet aanraken. Onder roeren wordt de kristalgroei gestimuleerd verminderd aantal locaties van de kristallen.
3. Cake staan voor enkele uren. De amorfe precipitaten gedeponeerd onder bijzondere omstandigheden, omdat ze gevoelig voor absorptieproces diverse onzuiverheden, en het verschijnen van colloïdale oplossingen.

Problemen gravimetrie

De nauwkeurigheid van kwantitatieve berekeningen beïnvloeden sediment kwaliteit. Op de verontreiniging meetnauwkeurigheid aanzienlijk verminderd, de fout toeneemt. De reden verontreinigingspotentieel coprecipitatie, die precipitatie van vreemde stoffen. Er zijn twee soorten coprecipitatie:

• oppervlakadsorptie;
• Occlusie.

De volledigheid van de hemelwaterafvoer controleren ion enkele druppels reagens aan een oplossing boven het sediment gevormd. Bij volledige ontlading van de ionendepositie oplossing helder blijven.

conclusie

Kwalitatieve analyse omvat een kwantitatieve bepaling van anorganische ionen in het materiaal. De belangrijkste doelstellingen als kwalitatieve analyse van de geselecteerde sample detectie en identificatie van specifieke componenten of ionen van de chemische elementen, een specifieke stof of functionele groep. Fractionele analysemethode voor de studie van eenvoudige mengsels, bij het zoeken naar een klein aantal onderdelen. Voor dergelijke gravimetrische analyse vereist afzonderlijke monsters en onbeduidende hoeveelheid kwalitatieve reacties. De teststof in de anorganische componenten volledig te bepalen, het aanvankelijke mengsel eerst gescheiden in individuele "analytische groep", daarna met behulp van specifieke reacties geopende elke gewenste ionen. Systematische kwalitatieve analyse mogelijk maakt om de betrouwbaarheid van de analytische data te verhogen. Alvorens een kwantitatieve analyse, is het belangrijk om Met idee van de kwaliteit van een monster, om een optimale methode te selecteren.